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1 適用范圍
本標準適用于測定透明或稍帶接近于參比的鉑-鈷色號的液體化學產品的顏色,這種顏色特征通常為“棕黃色”。
2 方法原理
試樣的顏色與標準鉑-鈷比色液的顏色目測比較,并以Hazen(鉑-鈷)顏色單位表示結果。Hazen(鉑-鈷)顏色單位即每升溶液含1毫克鉑(以氯鉑酸計)及2毫克六水合氯化鈷溶液的顏色。
3 試劑材料
3.1 六水合氯化鈷(CoCl2﹒6H2O):分析純
3.2 鹽酸:分析純
3.3 氯鉑酸(H2PtCl6):
氯鉑酸的制法:在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴加熱, 將1.00克的鉑溶于足量的王水中,當鉑溶解后,蒸發溶液至干,加4mL鹽酸溶液再蒸發至干,重復此操作兩次以上,這樣可得2.10克氯鉑酸。
3.4 氯鉑酸鉀(K2PtCl6):分析純
4 儀器和設備
4.1 分光光度計。
4.2 納氏比色管:50mL或100mL,在底部以上100毫米處有刻度標記。
4.3 比色管架:一般比色管架底部襯白色底板,底部也可安有反光鏡,以提高觀察顏色的效果。
5 分析步驟
5.1 準備工作
5.1.1 標準比色母液的制備(500號):
準確稱取 1.245克的氯鉑酸鉀(或1.05克的氯鉑酸)和1.00克六水合氯化鈷,溶于100毫升濃鹽酸和適量水中,用蒸餾水稀釋到1000毫升,并混合均勻。
注:標準比色母液可以用分光光度計以1厘米比色皿按下列波長檢查其吸光度。
吸光度范圍是:
波長(納米) | 對應吸光度 |
430 | 0.110~0.120 |
455 | 0.130~0.145 |
480 | 0.105~0.120 |
510 | 0.055~0.065 |
5.1.2 在10個500mL及14個250mL的兩組容量瓶中分別加入如下表所示的標準比色母液的體積數,用蒸餾水稀釋到刻線并混勻。
500mL容量瓶 | 250mL容量瓶 | ||
標準比色 母液的體積 | 相 應 顏 色 | 標準比色 母液的體積 | 相 應 顏 色 |
毫升 | Hazen單位 鉑一鈷色號 | 毫升 | Hazen單位 鉑一鈷色號 |
30 | 60 | ||
5 | 5 | 35 | 70 |
10 | 10 | 40 | 80 |
15 | 15 | 45 | 90 |
20 | 20 | 50 | 100 |
25 | 25 | 62.5 | 125 |
30 | 30 | 75 | 150 |
35 | 35 | 87.5 | 175 |
40 | 40 | 100 | 200 |
45 | 45 | 125 | 250 |
50 | 50 | 150 | 300 |
175 | 350 | ||
200 | 400 | ||
225 | 500 |
5.1.3 儲存:標準比色母液和稀釋溶液放入帶塞棕色玻璃瓶中,置于暗處,標準比色母液可保存1年,稀釋溶液可保存1個月,但好應用新鮮配制的。
5.2 樣品測定
5.2.1 向一支50毫升鈉氏比色管中注入一定量的試樣,使注滿到刻線處,同樣向另一支鈉氏比色管中注入具有類似顏色的標準鉑一鈷對比溶液注滿到刻線處。
5.2.2 比較試樣與標準鉑-鈷對比溶液的顏色,比色時在日光或日光燈照射下,正對白色背景,從上往下觀察,避免側面觀察,提出接近的顏色。
6 結果表示
試樣的顏色以接近于試樣的標準鉑-鈷對比溶液的Hazen(鉑-鈷)顏色單位表示。如果試樣的顏色與任何標準鉑-鈷對比溶液不相符合,則根據可能估計一個接近的鉑-鈷色號,并描述觀察到的顏色。